手性色譜柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。定義通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要實現(xiàn)手性識別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶極-偶極作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。手性分離效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。這些相互作用通過影響包埋復(fù)合物的形成,特殊位點與分析物的鍵合等而改變手性分離結(jié)果。由于這種作用力較微弱,
藥物中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產(chǎn)中,以及在制劑制備過程中運用的,但在工藝過程中未能去除的有機(jī)溶劑。依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn),結(jié)合生產(chǎn)工藝的特點,制定了藥品中常見的殘留溶劑相應(yīng)的極限。運用溶劑檢測氣相色譜儀檢測藥品中有機(jī)溶劑殘留的辦法步驟如下。 一、氣相色譜柱的挑選 1.氣相色譜儀剖析用的色譜柱選用毛細(xì)管柱,除還有規(guī)則外,極性附近的同類色譜柱之間可以交換運用。 (1)非極性色譜柱:固定液為100%的二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱; (2)極性色譜柱:固定液為聚乙二醇(PEG-20M)的毛細(xì)管
色譜分析的重要作用之一是對樣品進(jìn)行定量,色譜定量的依據(jù)是:組分的分量或濃度與檢測器的呼應(yīng)信號成正比。挑選適宜的定量辦法時,除需求考慮相對定量仍是jue對定量外,一起也需求考察化合物的線性呼應(yīng)范圍、是否有適宜內(nèi)標(biāo)、是否有規(guī)范品等。常見的定量辦法有內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一法、加校對因子的主成分本身對照法與不加校對因子的主成分本身對照法等。本文將對常用的內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一法三種辦法進(jìn)行介紹。內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法是將必定分量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加到必定量的被分析樣品混合物中,依據(jù)測試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比及其相應(yīng)的
哈嘍哈嘍咱們好,小編又來了。之前小編現(xiàn)已帶咱們具體了解了脫氣和過濾的基本原理和一些日常處理辦法,今天就帶咱們來了解一下高效液相色譜日常保護(hù)一個關(guān)鍵-沖刷。相信各位老師必定深有感觸,要使HPLC體系能夠杰出運轉(zhuǎn)的第三個關(guān)鍵是堅持液相體系的清潔。日常運用時,咱們需要關(guān)注活動相流經(jīng)該體系的所有當(dāng)?shù)兀话愣际侵鲝垖σ浩浚茫詣舆M(jìn)樣器,色譜柱,檢測器這些當(dāng)?shù)刈鼋?jīng)常性的沖刷,這樣將會使你的體系隨時堅持好的狀態(tài)。01 儲液瓶首要活動相應(yīng)根據(jù)用量合理裝備,主張是現(xiàn)配現(xiàn)用。其次的話要經(jīng)常清洗活動相儲液瓶,zui好是替換一
熱解析氣相色譜儀可廣泛應(yīng)用于環(huán)境維護(hù)、食物安全、電子職業(yè)、香精香料職業(yè)、紡織品職業(yè)、石油化工、醫(yī)藥職業(yè)、司法鑒定等范疇,環(huán)境中有機(jī)污染物剖析(空氣、水質(zhì)、土壤中污染剖析);食物中農(nóng)殘、添加劑剖析; 電子電器職業(yè)中的有害物質(zhì)檢測;香精香料香氣成分剖析。 熱解吸進(jìn)樣技能是將固體樣品或吸附有待測物的吸附管置于熱解吸設(shè)備中,該設(shè)備與色譜儀直接銜接,載氣通過熱解吸設(shè)備進(jìn)入色譜儀進(jìn)樣口。當(dāng)熱解吸設(shè)備升高溫度時,揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來,隨載氣進(jìn)入氣相色譜體系進(jìn)行剖析測定,熱解吸進(jìn)樣可以被看作是吹
高效液相色譜儀(HPLC)是使用高效液相色譜原理,主要用于剖析高沸點不易蒸發(fā)的、受熱不穩(wěn)定的和分子量大的有機(jī)化合物的儀器設(shè)備。它由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。
液相色譜儀是近幾十年開展起來的一種高效、快速的分離剖析技能,是現(xiàn)代分離檢測的重要東西。高效液相色譜儀是以經(jīng)典液相色譜儀為基礎(chǔ),引入氣相色譜儀的理論和試驗辦法,將活動相改為高壓運送,選用高效固定相和在線檢測等手法,開展而成的分離剖析技能,具有高壓、高速、高效、高靈敏度、高選擇性和使用范圍廣等特點,成為生物制藥領(lǐng)域開展較快、使用較廣的現(xiàn)代剖析技能之一。 液相色譜儀的常見故障及對應(yīng)解決方式來了解一下呢? 1、柱壓高 原因:緩沖液鹽分堆積于柱內(nèi);或許是樣品污染堆積。 辦法:假如是緩沖液鹽分堆積于柱
液相色譜(HPLC)也叫高壓液相色譜、高速液相色譜、高分別度液相色譜等,是在傳統(tǒng)液相色譜基礎(chǔ)上,于1955年后跟著氣相色譜理論展開而逐漸展開起來的。現(xiàn)在液相色譜法在色譜的科學(xué)研討、儀器先進(jìn)程度、實際操作等各方面已取得長遠(yuǎn)展開。液相色譜技術(shù)被大家使用在醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、化學(xué)、生化、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食物、商檢和法檢各個范疇。液相色譜法作為制藥職業(yè)中現(xiàn)有技術(shù)中為較為先進(jìn)的,且已成為醫(yī)藥開發(fā)及檢測所離不開的。液相色譜儀在醫(yī)藥范疇的作用:1.藥物出產(chǎn)中進(jìn)行中心控制:出產(chǎn)抗菌素時,首先要了解發(fā)酵液中的主體與付產(chǎn)品的存在情
熱裂解氣相色譜儀是熱裂解和氣相色譜兩種技能相結(jié)合的產(chǎn)品,是一種反響氣相色譜儀。 一、基本原理: 熱裂解是在熱能效果下物質(zhì)發(fā)生化學(xué)降解的過程。在必定條件下,高分子有機(jī)物遵循必定的裂解規(guī)律,即特定的樣品能夠發(fā)生特定的裂解產(chǎn)品和產(chǎn)品分布,選用氣相色譜分析和鑒定裂解產(chǎn)品,可據(jù)此對原樣品進(jìn)行表征。 將高分子樣品置于裂解器中,在嚴(yán)格控制的操作條件下,使之敏捷高溫?zé)崃呀猓煽烧舭l(fā)的小分子產(chǎn)品,然后將裂解產(chǎn)品送入氣相色譜儀中進(jìn)行別離分析。因為裂解碎片的組成和相對含量與待測高分子的結(jié)構(gòu)密切相關(guān),每種高分子
一、氣體的規(guī)范狀態(tài)現(xiàn)在有三種不同的表述:1、溫度273.15K(0℃)、壓強(qiáng)101.325kPa。1954年第十屆世界計量大會(CGPM)協(xié)議的規(guī)范狀態(tài)是:溫度273.15K(0℃),壓強(qiáng)101.325kPa。世界各國科技領(lǐng)域廣泛選用這一標(biāo)態(tài)。SH3005-1999《石油化工自動化儀表選型設(shè)計規(guī)范》選用的也是這一規(guī)范狀態(tài)(5.1.1條)。2、溫度288.15K(15℃),壓強(qiáng)101.325kPa。世界規(guī)范化組織和美國國家規(guī)范規(guī)則以溫度288.15K(15℃),壓強(qiáng)101.325kPa作為計量氣體體積流量的標(biāo)態(tài)。3、溫度293.15K(20℃),壓強(qiáng)101.325kPa。GB/T21446-2008 《用規(guī)范孔板流量計測量天然氣流量》、SY/T614
色譜剖析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即到達(dá)作業(yè)要求,又能延伸儀器壽數(shù),所用氣體的純度要到達(dá)或略高于儀器本身對氣體純度的要求;不然,若運用不符合要求的低純度氣體,會形成一系列不良影響;
咱們首要來看一下襯管的脫活或許硅烷化,它是什么意思呢?為什么要脫活襯管是由 石英玻璃 制成的管狀物,既然是石英玻璃,它的外表必定布滿了硅醇基 :假如襯管外表未做過任何處理,這些硅醇基會極易和樣品產(chǎn)生作用,然后呈現(xiàn)拖尾或重現(xiàn)性欠好的問題。
氣相色譜儀的基本設(shè)備包括六大部分:1、氣路系統(tǒng):氣體流經(jīng)的通道,包括氣源、氣體凈化設(shè)備、流量控制閥、壓強(qiáng)表、色譜柱、檢測器和尾氣排出通道等;作用:由氣源輸出的載氣通過裝有催化劑或分子篩的凈化器,以除去水,氧等有害雜質(zhì),凈化后的載氣經(jīng)穩(wěn)壓閥或自動流量控制設(shè)備后,使流量按設(shè)定值穩(wěn)定輸出。2、進(jìn)樣系統(tǒng):使微量樣品精確、足量進(jìn)入色譜柱的設(shè)備,包括進(jìn)樣器(手動進(jìn)樣或許自動進(jìn)樣器)、注射室、分流設(shè)備;作用:試樣在氣化室瞬間氣話后,隨載氣進(jìn)入色譜柱分別。3、分別系統(tǒng):是色譜儀的分別中心,在色譜柱中進(jìn)行。作用:將組
1規(guī)模本規(guī)程適用于配有熱導(dǎo)檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID)、 火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、 氮磷檢測器(NPD)的氣相色譜儀的*檢定、后續(xù)檢定和運用中查看。2概述氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色譜柱,利用樣品中各組分在色諧柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進(jìn)行別離,并經(jīng)過檢測器進(jìn)行檢測的儀器。依據(jù)各組分的保存時間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量分析。儀器由氣路體系、進(jìn)樣體系、別離體系、溫控體系、檢測體系和數(shù)據(jù)處理體系組成。3計量功能要求儀器的計量功能應(yīng)契合表1中的要求4通用技能要求4.1外觀儀器應(yīng)無影響
氣相色譜儀的查看和調(diào)試:氣相色譜儀電路各部件查看儀器發(fā)動前應(yīng)首要接通載氣流路,調(diào)理主機(jī)面板上的載氣旋鈕(即:載氣穩(wěn)流閥),使載氣流量為20~30ml/min。(1)發(fā)動氣相色譜儀主機(jī)敞開主機(jī)總電源開關(guān),色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開始工作,并查看是否有異樣動靜,若有,立即堵截電源,并進(jìn)一步查看掃除。有的氣相色譜儀發(fā)動時自確診,顯示儀器工作情況:正常或不正常,不正常顯示包含哪一部分有問題,接線錯誤等等。(2)氣相色譜儀各路溫控查看依照說明書,逐一對柱溫(包含程序升溫),進(jìn)樣器溫度,檢測器溫度進(jìn)行恒溫查看,是否能在高,中,低溫度下保持
液相色譜儀是20世紀(jì)60年代末發(fā)展起來的別離剖析技術(shù),跟著不斷改進(jìn)和發(fā)展,目前已成為重要的應(yīng)用極為廣泛的化學(xué)別離剖析手段。液相色譜儀廣泛用于合成化學(xué)、石油化學(xué)、生命科學(xué)、臨床化學(xué)、藥物研討、環(huán)境監(jiān)測、食物檢驗及法學(xué)檢驗等范疇。一、與經(jīng)典液相色譜儀相比:1、高壓:液相色譜儀的供液和進(jìn)樣壓力大,壓力為150×105~350×105Pa。2、高速:剖析速度比經(jīng)典液相色譜儀快數(shù)百倍。由于經(jīng)典液相色譜儀是重力進(jìn)料,流出速度極慢。而液相色譜儀選用高壓輸液設(shè)備,流速zui高可達(dá)103cm/min。3、可一次同時剖析幾十甚*百個組分。4、高靈敏度
超臨界流體色譜(supercritical fluid chromatography;SFC)以超臨界流體做流動相是依靠流動相的溶劑化能力來進(jìn)行分離、分析的色譜過程,是20世紀(jì)80年代發(fā)展和完善起來的一種新技術(shù)。簡介:超臨界流體色譜兼有氣相色譜和液相色譜的特點。它既可分析氣相色譜不適應(yīng)的高沸點、低揮發(fā)性樣品,又比高效液相色譜有更快的分析速度和條件。操作溫度主要決定于所選用的流體,常用的有二氧化碳及氧化亞氮。超臨界流體容易控制和調(diào)節(jié),在進(jìn)入檢測器前可以轉(zhuǎn)化為氣體、液體或保持其超臨界流體狀態(tài),因此可與現(xiàn)有任何液相或氣相的檢測器相連接,能與多種
1、氣相色譜儀一般采用柱溫為被分析物的平均沸點左右或稍低一點;2、氣相色譜儀柱溫不能高于固定液*高使用溫度,低于樣品分解溫度;3、特殊情況下氣相色譜儀柱溫也可以低于柱溫很多(環(huán)己酮中環(huán)己基過氧化氫色譜分析中環(huán)己酮沸點160多度,用55度柱溫峰型和出峰速度都很好)。
手性色譜柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。界說:通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間出現(xiàn)物理特征的差異,然后抵達(dá)光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要完成手性辨認(rèn),手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種互相效果。這種互相效果包括氫鍵、偶極-偶極效果、π-π效果、靜電效果、疏水效果或空間效果。手性分別效果是多種互相效果一同效果的效果。這些互相效果通過影響包埋復(fù)合物的構(gòu)成,特別位點與分析物的鍵合等而改動手性分別效果。由于這種效果力較微弱
本文的重點是快速液相色譜和高效液相色譜。沒有一種完美的協(xié)議合適每一種別離目的。因此,建議為您的特定使用程序優(yōu)化辦法。經(jīng)過本文中列出的建議以及一些前期閱覽和測驗,您將輕松純化您正在尋找的組件。
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