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如何用好氣相色譜儀毛細管進樣的內襯管?咱們首要來看一下襯管的脫活或許硅烷化,它是什么意思呢? 為什么要脫活 襯管是由 石英玻璃 制成的管狀物,既然是石英玻璃,它的外表必定布滿了硅醇基 : 假如襯管外表未做過任何處理,這些硅醇基會極易和樣品產生作用,然后呈現拖尾或重現性欠好的問題。 當然假如待測組分的濃度很高,對定量要求也不是很高的狀況下,這種未經過處理的襯管也是能夠運用的。 可是假如對定量成果要求較高,就需求對襯管的內壁進行處理。通常狀況下咱們把這種處理叫做 脫活 和 硅烷化 。 硅烷化 其實便是將襯管內壁的硅醇基處理成非極性的外表。 每個襯管的制造商都會有自己的襯管脫活和硅烷化工藝,咱們只需求明白脫活和硅烷化的意圖是什么就能夠了。 硅烷基開裂 值得注意的是,襯管在運用過程中 硅烷化的化學鍵會漸漸開裂 ,也便是會呈現脫活失效的狀況。當襯管外表的硅烷化基團丟失到必定程度,襯管外表就會康復成硅醇基外表,然后呈現峰形拖尾等問題。 所以襯管是需求定時替換的。 為了延長襯管運用壽命,主張在待機時將進樣口溫度降低哦! 襯管污染 其次,在襯管運用時也會呈現難蒸發或不蒸發組分吸附在襯管內壁,導致襯管內部污染的問題。這樣也會呈現色譜峰形拖尾等問題。 這種狀況下是能夠通過超聲清洗祛除污染物,改善污染導致的色譜峰形問題。 可是假如峰形問題是由硅烷基開裂和污染物一起導致的,超聲清洗并不能徹底解決問題,這時候就需求替換襯管了! 玻璃毛 大家在運用襯管時會發現絕大多數的襯管內都會填入一段相似棉花的物質。 其實這種物質叫玻璃毛(一種玻璃纖維),它有很多的長處: 1、首要,玻璃毛能夠增大樣品的汽化外表積,促進待測組分的汽化,然后降低因為高沸點組分不能快速汽化導致的進樣歧視(進樣歧視會導致進入色譜柱中的待測組分比例與實際樣品中不同)。 2、其次,玻璃毛能夠促進樣品的混合,增加進樣的重現性。 3、第三,玻璃毛能夠擦拭針尖,這樣能夠防止因為高沸點組分在針尖外冷凝導致的針尖歧視。 4、*后,玻璃毛能夠阻撓不蒸發組分(例如隔墊碎屑,樣品中的雜質)進入色譜柱,然后維護色譜柱。 當然仍是有一些當地需求注意的。 首要,玻璃毛也是玻璃原料。它的外表也有硅醇基,假如沒有進行硅烷化或許因為填充玻璃毛時產生開裂,那么暴露出的硅醇基也會吸附樣品導致峰拖尾或重現性欠好。 其次,玻璃毛吸附了過多的污染物也會吸附飽滿,然后會變成污染源,也會造成峰形拖尾等問題。 因為玻璃毛可能會吸附樣品,所以在做一些超痕量組分剖析,如DDT等農殘組分的剖析時,并不主張加入玻璃毛哦! |