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氣體樣品怎樣取樣由于常溫常壓下是氣體,因此液化氣體樣品既可以氣化后氣相進樣,也可以直接液相進樣。早期標準都是選用氣化后進樣的方法,一般都是鋼瓶倒置,下面連接一段不銹鋼盤管,泡在水浴槽內,后面連接定量環進樣口。理論上來說,這相當于氣相進樣了。 但這里要討論一下氣化過程。這一氣化過程實際上存在很多可能的問題,關鍵的問題就是輕組分氣化快,重組分氣化慢,導致進入定量環的氣體,無法代表液化氣體的真實情況。 Q:氣體樣品怎么取樣? A:要保證氣化后氣體對原來液體的代表性,必須保證以下幾點: 1、樣品以液態流出取樣容器。鋼瓶的話,應該用沒有溢流管的一端向下,從下面放出液體去氣化裝置。 2、從容器中放出的液體,必須在氣化裝置中得到完全、快速、充分的氣化。為了控制氣化后氣體的流速,容器出口的節流閥非常關鍵,要能夠且很方便的調節流速。 3、整個氣化過程中不能有污染物進入、不能有死體積、不能有對樣品中關心組分的吸附等問題。 4、液化氣體樣品的氣化進樣 早期標準都是選用液化氣體樣品氣化后進樣的方法,一般可采用水浴加熱氣化和閃蒸儀氣化兩種方式。 (1)水浴加熱氣化進樣具體操作為:將鋼瓶倒置,下面連接一段不銹鋼盤管,泡在水浴槽內,后面連接定量環進樣口。 (2)閃蒸氣化進樣具體操作為:將鋼瓶倒置,下面出口端鋼線與閃蒸儀進口連接,經閃蒸儀加熱氣化后,閃蒸儀出口連接定量環進樣口。 從開閥到穩定,表示從樣品剛剛進入閃蒸儀到樣品在閃蒸儀中達到穩定氣化的過程。從穩定到關閥,表示樣品穩定后到關閉鋼瓶下部閥門的過程。從關閥到泡停,表示關閉樣品鋼瓶下部閥門到鼓泡瓶停泡的過程。 剛剛開閥時,樣品進入閃蒸儀后,輕組分馬上氣化,重組分則需要一定時間升溫后才能氣化,因此這一過程中,輕組分含量較正常為高,重組分較正常為低。經過一段時間后,隨著樣品不斷進入閃蒸儀并得到氣化,重組分在閃蒸儀內得到一定積累后,輕重組分氣化達到穩定,氣化后流出閃蒸儀的輕重組分的量與進入閃蒸儀的液化氣體樣品中輕重組分的量達到一致。關閉樣品鋼瓶下部閥門后,閃蒸儀內不再得到液化氣體樣品補充,內部積存的樣品繼續氣化,輕組分很快氣化干凈,而重組分則氣化較慢,需要等待一段時間才能氣化干凈,因此這一階段輕組分含量較正常為低,而重組分含量較正常為高。 綜上所述,正確進樣時間應控制在圖中所示穩定和關閥之間,并在這一條件下,必須用其他方法做到停泡以保證大氣平衡和進樣量準確。 上一篇環境污染物分析下一篇樣品制備過程中需要注意什么 |